讀完本文讓你從微區(qū)電化學(xué)顯微鏡入門到精通

更新時(shí)間：2021-09-14瀏覽：2652次

　　微區(qū)電化學(xué)顯微鏡的應(yīng)用為表面科學(xué)測(cè)量提供了一個(gè)新的途徑。探針是一種無(wú)接觸，無(wú)破壞性的儀器，可以用于測(cè)量導(dǎo)電的、半導(dǎo)電的，或涂覆的材料與試樣探針之間的功函差。這種技術(shù)是用一個(gè)振動(dòng)電容探針來(lái)工作的，通過(guò)調(diào)節(jié)一個(gè)外加的前級(jí)電壓可以測(cè)量出樣品表面和掃描探針的參比針尖之間的功函差。功函和表面狀況有直接關(guān)系的理論的完善使它成為一種很有價(jià)值的儀器，它能在潮濕甚至氣態(tài)環(huán)境中進(jìn)行測(cè)量的能力使原先不可能的研究變?yōu)楝F(xiàn)實(shí)。

　　其具有高靈敏度，非破壞性，可進(jìn)行電化學(xué)活性測(cè)量的特點(diǎn).它可進(jìn)行線性或面掃描，研究局部腐蝕(如電蝕和應(yīng)力腐蝕的產(chǎn)生，發(fā)展等)，表面涂層及緩蝕劑的評(píng)價(jià)等方面的研究，掃描振動(dòng)探針是在液態(tài)腐蝕環(huán)境下，進(jìn)行腐蝕研究的有力工具，它能檢測(cè)小于5uA/cm2的原位腐蝕。

　　微區(qū)電化學(xué)顯微鏡由雙恒電位儀/恒電流儀，三維定位裝置，和樣品／電解池架子組成。三維定位裝置采用步進(jìn)電機(jī)或者步進(jìn)電機(jī)與壓電晶體的組合，可允許50毫米的運(yùn)行距離并達(dá)到納米的空間分辨。與采用的步進(jìn)電機(jī)相比，新的步進(jìn)電機(jī)的線性度和分辨率都明顯改善。步進(jìn)電機(jī)移動(dòng)平臺(tái)的分辨率可達(dá)4納米。在需要不斷調(diào)整定位器而達(dá)到電流控制或其它控制的情況下，可采用步進(jìn)電機(jī)與壓電晶體閉環(huán)控制定位器的組合，壓電晶體閉環(huán)控制定位器為XYZ三維空間。

　　雙恒電儀集成了數(shù)字信號(hào)發(fā)生器和高分辨數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。電位范圍為±10V，電流范圍為±250mA。儀器的噪聲低，其電流測(cè)量可低于1pA。兩個(gè)工作電極的電位可單獨(dú)控制，也允許同步掃描或階躍。在保持低噪聲的條件下，速度大為提高。信號(hào)發(fā)生器的更新速率為10MHz，數(shù)據(jù)采集采用兩個(gè)同步16位高分辨低噪聲的模數(shù)轉(zhuǎn)換器，雙通道同時(shí)采樣的速率為1MHz。循環(huán)伏安法的掃描速度為1000V/s時(shí)，電位增量?jī)H0.1mV，當(dāng)掃描速度為5000V/s時(shí)，電位增量為1mV。儀器增加了交流測(cè)量方法，如交流阻抗的測(cè)量頻率可達(dá)1MHz，交流伏安法的頻率可達(dá)10KHz。

　　儀器還提供探頭掃描曲線，探頭逼近曲線和表面成像處理。探頭可沿X，Y，或Z的方向掃描，探頭和工作電極的電位可獨(dú)立控制并分別測(cè)量?jī)蓚€(gè)通道的電流。當(dāng)電流達(dá)到某一設(shè)定值時(shí)，探頭會(huì)停止掃描。探頭逼近表面時(shí)采用PID控制，可自動(dòng)調(diào)節(jié)移動(dòng)步長(zhǎng)使得快速逼近但又避免探頭碰撞樣品表面。的其他特點(diǎn)還包括靈活的實(shí)驗(yàn)控制，數(shù)據(jù)分析，并集成了三維圖形。微區(qū)電化學(xué)顯微鏡還允許多種常規(guī)電化學(xué)測(cè)量方法。